Cada vez más hechos han demostrado que el error de análisis proviene principalmente del pretratamiento de la muestra. La tecnología de preparación de muestras y muestreo de muestras sólidas, ya que todo el análisis de los resultados experimentales tiene un impacto considerable, este artículo comenzará desde diferentes áreas de aplicación, hablará sobre la selección de los puntos y precauciones de los instrumentos de molienda y molienda, espero ser útil para su experimento. trabajo, si está incompleto, corríjalo.
¿Por qué deberíamos prestar atención a la tecnología de muestreo? ¿Por qué necesita una trituradora profesional en lugar de una operación manual? Esto se debe a que, con la mejora y el desarrollo continuos de los medios analíticos, la sensibilidad de los instrumentos analíticos es cada vez mayor, el límite de detección es cada vez menor, el tamaño de la muestra para el análisis es de sólo unos pocos gramos o incluso decenas de miligramos o menos, lo que plantea mayores requisitos para la uniformidad y representatividad de la preparación de la muestra; en teoría, cuanto más pequeñas sean las partículas de la muestra, mejor será su uniformidad y representatividad; En segundo lugar, la preparación manual de muestras es muy agotadora e ineficiente, especialmente para algunas muestras, como minerales de aleación de alta dureza o materiales sensibles al calor, es simplemente imposible triturarlas manualmente hasta convertirlas en polvo; Además, el proceso de muestreo debe evitar la introducción de elementos a probar o la contaminación de impurezas, lo que también requiere el uso de una rectificadora profesional.
El principio de trituración varía para muestras de diferentes propiedades, como la trituración de muestras duras, generalmente mediante extrusión, colisión, fricción o fuerza entre partículas; Para muestras blandas, se suele utilizar el corte o el cizallamiento.
Por lo tanto, primero debemos comprender las propiedades blandas y duras de la muestra para elegir el principio correcto de la trituradora; por ejemplo, para muestras blandas o elásticas, no es adecuado para triturar con el principio de trituración. El grado de suavidad aquí no significa "sentir". Puede utilizar un método simple para elegir, si su muestra es adecuada para cortar con tijeras, entonces este tipo de muestra pertenece a la muestra blanda en el triturado, como plástico, caucho, textiles; Si su muestra es apta para romperse con un martillo, entonces este tipo de muestra es una muestra dura al triturarse, como vidrio, cerámica o mineral. Por supuesto, con el desarrollo de la tecnología, muchas trituradoras no eligen un solo principio de trituración, a menudo utilizan una combinación de 2-3 principios de trituración, lo que amplía aún más el alcance de aplicación del instrumento, como la trituradora de disco vibratorio, que es muy adecuado para el análisis espectral (especialmente XRF) antes de la preparación de la muestra del instrumento. A menudo puede realizarse en un tiempo muy corto (como 2-3min) la muestra molida a malla 200 (75um), su principio de trituración no solo presión de extrusión, pero también fricción, muy adecuada para muestras duras como la preparación de muestras de minerales; Otro ejemplo es el instrumento de molienda ultracentrífugo, cuando las partículas caen, no solo son cortadas por la cuchilla giratoria de alta velocidad y la criba anular, sino que también son golpeadas por el borde de la cuchilla giratoria, por lo que no solo es adecuado para muestras blandas. como medicina china, madera, etc., pero también apto para piensos, carbón, tierra y otras muestras duras. La siguiente tabla muestra el principio de trituración y el ámbito de aplicación de algunas trituradoras de laboratorio de uso común.
Después de confirmar el tipo de molinillo, es importante elegir los accesorios de molienda adecuados. El costo del instrumento a menudo está relacionado con la compra del material de los accesorios de molienda. El mismo tipo de instrumento con diferentes accesorios de molienda, el precio puede ser {{ 0}} veces diferentes. Los materiales de molienda más comunes son acero inoxidable, acero duro, titanio puro, ágata, circonio y carburo de tungsteno, etc., acero inoxidable o acero duro debido a su alta densidad, por lo que puede producir una gran energía de trituración, el precio es relativamente bajo. , adecuado para aplicaciones generales de trituración. Generalmente se considera que los materiales puros de titanio, ágata, circonio y carburo de tungsteno previenen la introducción de contaminación por metales pesados (principalmente Fe y Cr) y son ideales para el pretratamiento posterior de muestras para análisis espectrales como AAS, ICP o XRF. La selección de los accesorios de rectificado se basa en la dureza y resistencia al desgaste del material, el coste y la posible introducción de impurezas. Para aplicaciones geometalúrgicas, recomendamos tanques de molienda de carburo de tungsteno porque el carburo de tungsteno tiene alta dureza, alta densidad y no introduce contaminación de hierro o cromo. Estos usuarios solían utilizar latas de ágata, aunque no hay contaminación metálica, pero la dureza y densidad de la ágata no son adecuadas para triturar muestras como el oro, pero será una mejor opción para triturar muestras de suelo. La siguiente es una tabla de comparación de dureza de diferentes unidades de dureza; en principio, la dureza de la muestra que desea procesar debe ser menor que la dureza de la muestra de los accesorios de molienda seleccionados.
Para algunas muestras o aplicaciones más difíciles de manejar, como muestras sensibles al calor o aplicaciones en el campo biológico, se requieren algunos métodos de pretratamiento especiales: tecnología de molienda a baja temperatura. El nitrógeno líquido es uno de los aditivos de molienda a baja temperatura más comunes, porque la muestra en nitrógeno líquido se volverá quebradiza como el vidrio, por lo que el proceso de molienda se vuelve más fácil; muestras como plástico y caucho, como las trituradas a temperatura ambiente, ablandarse con el calor, no puede molerse hasta convertirlo en polvo; para muestras biológicas, si no se utiliza tecnología de molienda a baja temperatura, es fácil destruir su actividad. Por lo general, la muestra se puede preenfriar con nitrógeno líquido, es decir, la muestra o el tanque de molienda que contiene la muestra se enfría en nitrógeno líquido y luego se tritura con el instrumento después del equilibrio de temperatura, y ahora hay una molienda congelada completamente automática. máquina, que permite triturar la muestra bajo nitrógeno líquido en todo momento, asegurando que la muestra no se desnaturalice y pueda ciclarse. El preenfriamiento del instrumento y la adición de nitrógeno líquido son controlados de forma completamente automática por el programa, lo que hace que la operación sea más segura y conveniente.
Con base en los principios anteriores, ¿cómo elegir una trituradora adecuada para su aplicación? Los pasos son los siguientes:
1. Especifique el nombre y la naturaleza de la muestra que se está procesando: ¿está en la categoría de muestra blanda o en la categoría de muestra dura? ¿Pertenece a la categoría de muestras de aceite trituradas a baja temperatura o que contienen agua?
2. Establezca el tamaño objetivo después de triturar -- para el análisis físico y químico, el tamaño de muestra apropiado es el siguiente:
Digestión por microondas: menos de 500um
Extracción de cable: 500um o menos
Espectro infrarrojo: por debajo de 150um
Espectro de fluorescencia de rayos X: por debajo de 100um
3. Elija los accesorios de molienda adecuados, como análisis de seguimiento para AAS o ICP, se recomienda usar un tanque de molienda de carburo de tungsteno o una cuchilla giratoria de titanio, etc., es necesario usar molienda de nitrógeno líquido a baja temperatura, se recomienda usar Tanque de molienda de acero inoxidable.
4. Aclare la capacidad de procesamiento de una sola trituración -- de hecho, para la preparación de muestras para análisis físicos y químicos, diez gramos o docenas de gramos de muestras son suficientes, y la capacidad de procesamiento de la muestra general es de aproximadamente 1 /3 del volumen del tanque de molienda seleccionado, es decir, la calidad de la muestra=el volumen del tanque de molienda x1/3x densidad de la muestra.
Al mismo tiempo, es necesario prestar atención a los siguientes puntos:
1. La molienda en realidad no es tan fácil como se imagina, generalmente incluye dos pasos de molienda primaria y molienda fina, la molienda primaria se refiere al tamaño de muestra de decenas de milímetros a unos pocos milímetros, la molienda fina se refiere al tamaño de muestra de unos pocos milímetros. En los requisitos de análisis físico y químico del tamaño, estrictamente hablando, la tecnología habitual de toma de muestras requiere más de dos instrumentos para completar todo el proceso; por ejemplo, para muestras de mineral, la combinación de trituradora de mandíbulas y trituradora de disco vibratorio puede preparar la masa. muestreo a menos de 200 mallas; Por ejemplo, la combinación de un pulverizador de corte de alta resistencia y un triturador ultracentrífugo es muy adecuada para la preparación de la mayoría de las muestras blandas, dúctiles y fibrosas, como plástico, cuero, textiles, medicina china y otras muestras.
2. El tamaño de la muestra no es cuanto más fino mejor, pero sí lo suficientemente fino. Cuanto más fina sea la molienda, mayor será la energía requerida y mayor será el tiempo; de hecho, algunos análisis físicos y químicos solo requieren que la muestra sea triturada, por lo que puede usar el tamaño de la muestra del instrumento como uno de los indicadores para medir la rendimiento del instrumento, pero no valore ciegamente los parámetros del catálogo e ignore los requisitos reales de la aplicación, el llamado "demasiado no es bueno".
3. La trituradora tiene marcas nacionales y marcas importadas, además de comparar el tamaño de la muestra de las dos, lo más importante es comparar la eficiencia del trabajo, la comodidad operativa y el uso de las dos; para muestras ordinarias, la trituradora nacional también puede cumplir con la aplicación. pero su eficiencia de trituración, como el tiempo de trituración y la tasa de paso de la muestra, pueden ser deficientes. Además, la apariencia y el control del instrumento no son tan buenos como los de los productos importados, la molienda también introducirá contaminación por impurezas, trituradora importada en el proceso de producción, molienda La superficie de selección de accesorios y el campo de aplicación tienen ciertas ventajas.
4. Limpieza de instrumentos y anticontaminación cruzada. La limpieza de la trituradora ha sido uno de los principales temas de preocupación para los usuarios, los usuarios por supuesto no quieren aplastar la contaminación cruzada entre muestras, resolver este problema se basa principalmente en las habilidades de diseño y aplicación del instrumento, a En la actualidad, hay que decir que hay defectos relativamente grandes en los instrumentos nacionales. Sin embargo, desde otro punto de vista, la limpieza del instrumento es también uno de los eslabones de la preparación de la muestra y el operador no puede darlo por sentado. Una regla general es que cuanto más seca esté la muestra, mejor será molerla; de lo contrario, si la muestra está húmeda, será más difícil limpiarla.
5. ¡Sin trituradora universal! De hecho, el instrumento comercializado se llama "trituradora universal" y, de hecho, también puede decirles claramente a todos los usuarios que no existe una "trituradora universal". La trituradora ideal para el operador puede ser: un instrumento que pueda triturar minerales, también pueda triturar plástico y pueda realizar molienda a baja temperatura, pueda triturar grandes trozos de muestras hasta 100 um o menos a la vez, la capacidad de procesamiento puede ser grande o pequeña, Es fácil de limpiar, no hay contaminación cruzada y el precio es bajo. Desafortunadamente, no existe tal instrumento, tal vez lo haya en el futuro, y tal vez esta sea la dirección de los esfuerzos de todos los fabricantes.
La pulverización es un arte, de hecho, la compra de una trituradora no es una simple palabra que se puede describir con claridad. Este artículo tiene como objetivo presentar un ladrillo, el propósito es hacer que la mayoría de los trabajadores experimentales realicen un pretratamiento de muestras sólidas, especialmente para tomar tecnología de muestras. ¡Atención, la selección de equipos de trituración profesionales hará que su trabajo experimental tenga el doble de resultado con la mitad de esfuerzo!
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